1 所用儀器：

伍豐LC-100液相色譜儀；

2 實(shí)驗(yàn)條件：

流動(dòng)相：：A（醋酸鹽溶液）: B（乙腈）=（80:20，V/V）；（A流動(dòng)相：醋酸鈉0.68 g，冰醋酸5.8 g，加水稀釋至1000 mL，用冰醋酸調(diào)節(jié)PH=3.4）

流速:1 mL/min；

進(jìn)樣量：20μL；

檢測(cè)器波長(zhǎng)：273 nm；

色譜柱：Arcus EP- C8，4.6*250mm，5μm

3 試劑與標(biāo)樣：

乙腈?（HPLC級(jí)），醋酸鈉（AR），冰醋酸（AR），超純水。

4 實(shí)驗(yàn)步驟：

• 標(biāo)準(zhǔn)品

稱取頭孢呋辛標(biāo)準(zhǔn)品（92.1%）0.0144?g，加水定容至25 mL，頭孢呋辛含量為0.530?mg/mL。置于60℃水浴放置30分鐘，冷卻至室溫，使得頭孢呋辛部分轉(zhuǎn)變?yōu)槿グ奔柞ｎ^孢呋辛，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，用0.22μm濾膜過濾進(jìn)樣。

稱取頭孢呋辛標(biāo)準(zhǔn)品（92.1%）0.0154 g，加水定容至25 mL，頭孢呋辛含量為0.567 mg/mL。將樣品稀釋至0.228 mg/mL，0.113 mg/mL，0.057 mg/mL，0.023 mg/mL。用0.22μm濾膜過濾分別進(jìn)樣，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2）樣品

稱取注射用頭孢呋辛鈉0.118?g，加水定容至100 mL，超聲浸提。取1mL溶液加水稀釋至10 mL。用0.22μm濾膜過濾后進(jìn)樣。

3）結(jié)果和討論

• 根據(jù)譜圖可以看到，頭孢呋辛可以在18min內(nèi)達(dá)到良好的基線分離。
• 在系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，頭孢呋辛峰和去氨甲酰頭孢呋辛峰的分離度大于3，符合藥典要求。
• 線性：頭孢呋辛的線性相關(guān)因子R均大于999。

頭孢呋辛對(duì)照品

頭孢呋辛樣品

頭孢呋辛標(biāo)準(zhǔn)曲線