又到月餅季,你是愛(ài)吃呢愛(ài)吃呢還是愛(ài)吃呢?是愛(ài)豆沙五仁還是愛(ài)鮮肉小龍蝦呢?不過(guò),不管什么餡,安全第一件。
據(jù)稱(chēng)有位市民家一盒存放已10年的月餅,竟然完全沒(méi)有變質(zhì),細(xì)思極恐這是放了多大劑量的防腐劑才保這10年的金剛不壞之身,簡(jiǎn)直是月餅界的木乃伊歸來(lái)。
于是,月餅中的防腐劑再一次成為大家聚焦的重點(diǎn)。大家出于對(duì)口感和健康的考慮,越來(lái)越不喜歡高糖高油的產(chǎn)品,于是月餅餡的水分含量高了,口味好了,但同時(shí)給微生物繁殖帶來(lái)了極大的空間,就必須求助于防腐劑。所以,防腐劑也并非洪水猛獸,只要在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),還是能夠確保安全。
根據(jù)國(guó)家食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB 2760-2014之規(guī)定,月餅防腐劑中安賽蜜和山梨酸的最大使用量不得超過(guò)0.3g/kg和1.0g/kg,苯甲酸和糖精鈉按照規(guī)定不得檢出。伍豐儀器采用EX1600高效液相色譜儀采樣廣式豆沙、京式果仁、蘇式百果、精制五仁這四種月餅中的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜進(jìn)行相關(guān)防腐劑的檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果基線穩(wěn)定、重復(fù)性好。并且,各組分樣品的回收率在93.46-104.9%,回收率高,滿足檢測(cè)要求。
1.1 儀器:EX1600液相色譜儀(上海伍豐)
試劑:苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)溶液、乙酸銨
樣品:京式果仁月餅[CW19146]、
廣式紅豆沙月餅[CW19147]
蘇式百果月餅(果仁類(lèi))[CW19148]
精制五仁[CW19149]
1.2樣品處理
稱(chēng)取粉碎的月餅樣品2g(0.01g)于燒杯中,用20ml水?dāng)?shù)次清洗小燒杯將樣品移入25ml容量瓶中,超聲提取5min,取出后加2ml 106g/L亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入2ml ?220g/L乙酸鋅溶液,搖勻,用水定容至刻度。移入離心管中,3000r/min離心5min,吸出上清液,過(guò)濾后,濾液待上機(jī)分析。
1.3色譜條件
色譜柱:C18(4.6mm*250mm ?5um)
流動(dòng)相:甲醇+0.02mol/L乙酸銨(5:95)
流速:1.0ml/min
進(jìn)樣量:20ul、波長(zhǎng):230nm、柱溫:30℃
結(jié)果與分析
線性范圍:以各組分的濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),得到4種防腐劑的線性方程,如下表
組分 | 線性范圍(ug/ml) | 線性回歸方程 | 相關(guān)系數(shù)r | 保留時(shí)間(min) |
安賽蜜 | 0.1-50 | Y=66.12315*X-3.16818 | 0.9999 | 6.023 |
苯甲酸 | 0.1-50 | Y=66.47295*X+12.68387 | 0.9999 | 7.488 |
山梨酸 | 0.1-50 | Y=119.27826*X+0.87285 | 0.9999 | 10.533 |
糖精鈉 | 0.1-50 | Y=44.58092*X+0.81357 | 0.9999 | 12.89 |
2.2 ?各組分樣品含量:GB 2760-2014規(guī)定月餅防腐劑中安賽蜜和山梨酸的最大使用量不得超過(guò)0.3g/kg和1.0g/kg,苯甲酸和糖精鈉按照規(guī)定不得檢出,如下表均為合格。
CW19146 | CW19147 | CW19148 | CW19149 | |||||
樣品質(zhì)量(g) | 2.06 | 2.05 | 2.08 | 2.10 | 2.05 | 2.05 | 2.00 | 2.02 |
安賽蜜(g/kg) | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 |
苯甲酸(g/kg) | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 |
糖精鈉(g/kg) | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 |
山梨酸(g/kg) | 0.0019 | 0.0019 | 0.2734 | 0.2734 | 0.0102 | 0.0102 | 0.1904 | 0.1885 |
平均值(g/kg) | 0.0019 | 0.2734 | 0.0102 | 0.1894 |
2.3 ?各組分樣品回收率:取4種防腐劑混標(biāo)溶液100ug/ml的分別取1.25ml和2.5ml于2支裝有CW19146樣品的燒杯中,稀釋倍數(shù)為25,則理論加標(biāo)量分別為5ug/ml和10ug/ml,回收率在93.46%-104.9%,滿足檢測(cè)要求。
組分 | 樣品本底含量(ug/ml) | 加標(biāo)量 (ug/ml) | 測(cè)定值(ug/ml) (共測(cè)2次,取其平均值) | 回收率(%) |
安賽蜜 | 未檢出 | 5 | 5.032 | 100.6 |
10 | 10.021 | 100.2 | ||
苯甲酸 | 未檢出 | 5 | 5.070 | 101.4 |
10 | 10.487 | 104.9 | ||
山梨酸 | 0.155 | 5 | 4.828 | 93.46 |
10 | 9.586 | 94.31 | ||
糖精鈉 | 未檢出 | 5 | 5.168 | 103.4 |
10 | 10.119 | 101.2 |