實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

百合固金片主要成分為：百合45.8g地黃91.6g熟地黃137.4g麥冬68.7g玄參36.6g川貝 母45.8g當(dāng)歸45.8g白芍45.8g桔梗36.6g甘草45.8g， 本實(shí)驗(yàn)用HPLC法測定百合固金片中芍藥苷的含量。

關(guān)鍵詞：HPLC芍藥苷 百合固金片

1.儀器與藥品

LC-100高效液相色譜儀（UV檢測器）

分析天平

超聲波振蕩機(jī)

乙醇

乙腈

研缽

蒸餾水

量瓶

針筒

濾頭

移液槍

2.分析條件

色譜柱：漢邦C18 250mm*4.6mm*5μ

流動(dòng)相：14%乙腈-0.05%三乙胺（磷酸調(diào)節(jié)PH=2.5）

流速：1ml/min

檢測波長：230nm

進(jìn)樣量：20μL

柱溫：30℃

3.樣品處理

對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1ml中含40μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品15片，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱定重量， 超聲處理（功率250Ｗ，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失 的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

4.實(shí)驗(yàn)步驟

按照如下條件配置標(biāo)準(zhǔn)品溶液：

精密稱取芍藥苷對照品l.8mg，溶于20ml稀乙醇，即得(每1ml含芍藥苷0.1mg)。

向上述標(biāo)準(zhǔn)液中加入稀乙醇稀釋，分別得到含量為20%、40%、60%、80%與未稀釋的100%溶液。

依次進(jìn)樣。用工作站計(jì)算并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

得到如下數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)曲線：

按照3中所述方法對樣品進(jìn)行處理，將前處理后的樣品溶液稀釋一倍進(jìn)行分析。

按照色譜條件進(jìn)行分析。

得到的色譜圖及分析報(bào)告如下：

5.結(jié)論

測得的稀釋一倍后的供試品濃度為85.270%，即供試品原溶液的濃度是標(biāo)準(zhǔn)品溶液的170.540%，按照標(biāo)準(zhǔn)品的說明書，標(biāo)準(zhǔn)品含量按96.5%計(jì)算，配置的標(biāo)準(zhǔn)品溶液實(shí)際濃度為0.9*10-4g/ml.即標(biāo)準(zhǔn)品實(shí)際含量為0.8685*10-4g/ml.計(jì)算可得，樣品溶液（2g/50ml）實(shí)際黃芩苷總含量為7.41mg，每片（0.4g）含量為1.481mg，達(dá)到了藥典規(guī)定每粒含量0.36mg的要求。